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【摘要】 一種固態(tài)下大量制備空心碳納米籠的方法，用于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先大量制備有鐵催化劑粒子均勻分布的非晶碳先驅(qū)體，然后對(duì)先驅(qū)體進(jìn)行熱處理通過(guò)固態(tài)反應(yīng)獲得空心碳納米籠，最后將空心碳納米籠進(jìn)行后續(xù)處理除去催化劑，即得最后產(chǎn)物。本發(fā)明鐵作為催化劑的使用，使固態(tài)下直接生長(zhǎng)空心碳納米籠的溫度遠(yuǎn)低于先前文獻(xiàn)報(bào)道，簡(jiǎn)化了工藝條件。制備過(guò)程中，先驅(qū)體的催化劑與碳源連續(xù)提供，可大量生產(chǎn)；在惰性氣體的保護(hù)下，在高溫爐爐膛空間允許的條件下，一次可熱處理眾多石墨坩堝中的樣品，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；?、大批量的生產(chǎn)；整個(gè)過(guò)程通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，可控制空心碳納米籠的形貌，易于操作。 【專利類型】發(fā)明授權(quán) 【申請(qǐng)人】上海交通大學(xué) 【申請(qǐng)人類型】學(xué)校 【申請(qǐng)人地址】200240上海市閔行區(qū)東川路800號(hào) 【申請(qǐng)人地區(qū)】中國(guó) 【申請(qǐng)人城市】上海市 【申請(qǐng)人區(qū)縣】閔行區(qū) 【申請(qǐng)?zhí)枴緾N200610024088.6 【申請(qǐng)日】2006-02-23 【申請(qǐng)年份】2006 【公開公告號(hào)】CN100341779C 【公開公告日】2007-10-10 【公開公告年份】2007 【授權(quán)公告號(hào)】CN100341779C 【授權(quán)公告日】2007-10-10 【授權(quán)公告年份】2007.0 【發(fā)明人】王健農(nóng); 盛趙旻 【主權(quán)項(xiàng)內(nèi)容】1、一種固態(tài)下大量制備空心碳納米籠的方法，其特征在于： 步驟一、制備有催化劑的非晶碳先驅(qū)體： 將惰性氣體和乙炔混合氣體通入0℃的羰基鐵液體帶出催化劑形成反應(yīng)氣 體，將反應(yīng)氣體導(dǎo)入主反應(yīng)器頂部經(jīng)過(guò)550～800℃高溫區(qū)進(jìn)行反應(yīng)，在主反應(yīng) 器底部產(chǎn)物收集器中連續(xù)得到有鐵催化劑粒子均勻分布的非晶碳先驅(qū)體； 步驟二、熱處理先驅(qū)體制備空心碳納米籠： (1)將步驟一得到的先驅(qū)體置于高溫爐中，并抽出空氣通入惰性氣體保護(hù)； (2)將高溫爐從室溫緩慢升溫至1150-1550℃，升溫速度為10℃·分鐘-1； (3)當(dāng)高溫爐達(dá)到1150-1550℃后，立即緩慢降溫200-350℃，降溫結(jié)束后 立即緩慢升溫至1150-1550℃，該過(guò)程進(jìn)行兩次，降溫和升溫的速度均為10℃· 分鐘-1； (4)當(dāng)高溫爐再次達(dá)到1150-1550℃反應(yīng)高溫后，立即緩慢降溫至 800-650℃，降溫速度為10℃·分鐘-1，隨后關(guān)閉高溫爐電源，使樣品隨爐冷卻至 室溫，即得空心碳納米籠； 步驟三、殘余催化劑的除去： (1)將步驟二得到的空心碳納米籠置于濃鹽酸或純硝酸溶液中，然后將此 混和物置于超聲振蕩器中進(jìn)行超聲振蕩； (2)將振蕩后的混合物加熱，并加循環(huán)水回流冷卻； (3)將上述步驟中所得混合物加蒸餾水稀釋，用微孔濾膜過(guò)濾，用蒸餾水 洗滌后，隨即烘干，即得除掉殘余催化劑的空心碳納米籠。 【當(dāng)前權(quán)利人】上海交通大學(xué) 【當(dāng)前專利權(quán)人地址】上海市閔行區(qū)東川路800號(hào) 【統(tǒng)一社會(huì)信用代碼】1210000042500615X0 【被引證次數(shù)】4 【被他引次數(shù)】4.0 【家族被引證次數(shù)】10

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