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【摘要】 一種尿素醇解法生產(chǎn)碳酸二甲酯工藝，尿素溶液 和甲醇按摩爾比為8－12∶1逆流進(jìn)入反應(yīng)精餾塔反應(yīng)段，進(jìn) 行接觸反應(yīng)，在催化劑作用下生成粗碳酸二甲酯溶液，粗碳酸 二甲酯溶液經(jīng)常壓蒸餾、加壓蒸餾后再經(jīng)一次常壓蒸餾，經(jīng)精 餾處理后精制得產(chǎn)品99.5％碳酸二甲酯；在反應(yīng)過(guò)程中，有副 產(chǎn)物氨氣生成，經(jīng)脫鹽水吸收后成為17％的氨水，作為合成尿 素的原料。效果：采用熱耦合工藝，加壓塔頂采出的氣相作為 常壓提濃塔的塔釜的熱源，降低了裝置的蒸汽和循環(huán)水的消 耗，節(jié)省能量；共沸物的分離不加共沸劑。采用反應(yīng)精餾塔使 尿素和甲醇合成碳酸二甲酯，轉(zhuǎn)化率高，生產(chǎn)過(guò)程安全易控、 操作方便，是生產(chǎn)流程更為簡(jiǎn)捷，無(wú)三廢排放。 【專(zhuān)利類(lèi)型】發(fā)明申請(qǐng) 【申請(qǐng)人】中國(guó)石油天然氣股份有限公司 【申請(qǐng)人類(lèi)型】企業(yè) 【申請(qǐng)人地址】100011北京市東城區(qū)安德路16號(hào)洲際大廈 【申請(qǐng)人地區(qū)】中國(guó) 【申請(qǐng)人城市】北京市 【申請(qǐng)人區(qū)縣】東城區(qū) 【申請(qǐng)?zhí)枴緾N200610089277.1 【申請(qǐng)日】2006-08-15 【申請(qǐng)年份】2006 【公開(kāi)公告號(hào)】CN1903828A 【公開(kāi)公告日】2007-01-31 【公開(kāi)公告年份】2007 【IPC分類(lèi)號(hào)】C07C69/96; C07C68/00; C07C69/00 【發(fā)明人】孫予罕; 魏偉; 董滿(mǎn)祥; 吳炎增; 雍瑞生; 李成貴; 蒙軍; 漆愛(ài)平; 楊吉紅; 曾哲安 【主權(quán)項(xiàng)內(nèi)容】1、一種尿素醇解法生產(chǎn)碳酸二甲酯工藝，其特征在于：包括如下步 驟： A、反應(yīng)工藝： 固體催化劑加入精餾塔的絕熱固定床，將甲醇蒸汽和尿素溶液按摩 爾比為8-12∶1分別進(jìn)入精餾塔反應(yīng)段的下部和上部，尿素溶液從 精餾塔反應(yīng)段的上部進(jìn)入，甲醇蒸汽從精餾塔反應(yīng)段的下部進(jìn)入，逆流 接觸反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度180-190℃，反應(yīng)壓力為1.1-1.3MPa，尿素 溶液的液體進(jìn)料空速0.07～0.1h-1。精餾塔上部精餾段溫度為75- 150℃，回流比為1-20∶1，尿素溶液和甲醇蒸汽在精餾塔反應(yīng)段中逆 流方式接觸反應(yīng)，生成的碳酸二甲酯與甲醇的共沸物從反應(yīng)精餾塔上部 側(cè)線(xiàn)采出。精餾塔塔釜生成的中間產(chǎn)物循環(huán)回反應(yīng)段繼續(xù)與甲醇蒸汽進(jìn) 行反應(yīng)，精餾塔塔頂分離出生成的氨氣和少量的甲醇蒸汽。 B、分離工藝： 從精餾塔上部側(cè)線(xiàn)采出含甲醇、碳酸二甲酯的共沸物進(jìn)入到常壓提 濃塔中部；常壓提濃塔控制溫度在60-65℃，壓力為常壓，回流比為4-5∶ 1的條件下，常壓提濃塔塔頂采出碳酸二甲酯的共沸物，常壓提濃塔塔釜 采出甲醇返回甲醇進(jìn)料罐循環(huán)使用；從常壓提濃塔塔頂?shù)玫教妓岫柞?共沸物進(jìn)入到加壓精餾塔中部，控制加壓塔塔頂溫度在140-147℃、壓 力為1.2-1.6MPa，回流比為6-8∶1的條件下，進(jìn)行加壓精餾，加壓精 餾塔塔頂采出的含碳酸二甲酯約7-10％的溶液返回常壓提濃塔繼續(xù)提 濃，加壓精餾塔塔釜采出碳酸二甲酯溶液，進(jìn)入到常壓精餾塔中部，控 制塔頂溫度在60-64℃、壓力為常壓，回流比為2-4∶1的條件下，進(jìn) 行共沸精餾，塔頂采出的甲醇與碳酸二甲酯的共沸物一部分作回流，返 回與常壓提濃塔進(jìn)料混合，常壓精餾塔塔底得到碳酸二甲酯產(chǎn)品。 【當(dāng)前權(quán)利人】中國(guó)石油天然氣股份有限公司 【當(dāng)前專(zhuān)利權(quán)人地址】北京市東城區(qū)安德路16號(hào)洲際大廈 【專(zhuān)利權(quán)人類(lèi)型】股份有限公司分公司 【統(tǒng)一社會(huì)信用代碼】91150781MA0QYPWC6T 【引證次數(shù)】1.0 【被引證次數(shù)】17 【他引次數(shù)】1.0 【被他引次數(shù)】17.0 【家族引證次數(shù)】1.0 【家族被引證次數(shù)】17

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