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固態(tài)下制備大直徑薄壁富勒烯的方法

時(shí)間:2026-04-07    作者:admin 點(diǎn)擊: ( 0 ) 次

【摘要】 一種固態(tài)下制備大直徑薄壁富勒烯的方法,用于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先大量制備有鐵催化劑粒子均勻分布的非晶碳先驅(qū)體,然后對先驅(qū)體進(jìn)行熱處理通過固態(tài)反應(yīng)獲得大直徑薄壁空心富勒烯,最后將空心碳納米籠進(jìn)行后續(xù)處理除去催化劑,即得最后產(chǎn)物。本發(fā)明鐵作為催化劑的使用,使固態(tài)下直接生長空心碳納米籠的溫度遠(yuǎn)低于先前文獻(xiàn)報(bào)道,簡化了工藝條件。制備過程中,先驅(qū)體的催化劑與碳源連續(xù)提供,可大量生產(chǎn);在惰性氣體的保護(hù)下,通過將先驅(qū)體直接快速倒入高溫區(qū),達(dá)到快速升溫的目的,設(shè)備簡單,易于操作。 【專利類型】發(fā)明授權(quán) 【申請人】上海交通大學(xué) 【申請人類型】學(xué)校 【申請人地址】200240上海市閔行區(qū)東川路800號(hào) 【申請人地區(qū)】中國 【申請人城市】上海市 【申請人區(qū)縣】閔行區(qū) 【申請?zhí)枴緾N200610024087.1 【申請日】2006-02-23 【申請年份】2006 【公開公告號(hào)】CN100341778C 【公開公告日】2007-10-10 【公開公告年份】2007 【授權(quán)公告號(hào)】CN100341778C 【授權(quán)公告日】2007-10-10 【授權(quán)公告年份】2007.0 【發(fā)明人】盛趙旻; 王健農(nóng) 【主權(quán)項(xiàng)內(nèi)容】1、一種固態(tài)下制備大直徑薄壁富勒烯的方法,其特征在于: 步驟一、制備有催化劑的非晶碳先驅(qū)體: 將惰性氣體和乙炔氣體的混合氣體通入0℃的羰基鐵液體帶出催化劑形成 反應(yīng)氣體,將主反應(yīng)器溫度升至600-750℃,并將反應(yīng)氣體導(dǎo)入主反應(yīng)器頂部經(jīng) 過高溫區(qū)進(jìn)行反應(yīng),在主反應(yīng)器底部產(chǎn)物收集器中連續(xù)得到有鐵催化劑粒子均 勻分布的非晶碳先驅(qū)體; 步驟二、熱處理先驅(qū)體制備大直徑薄壁富勒烯: 將一剛玉管放于立式高溫爐中,將高溫爐從室溫升溫至反應(yīng)高溫 1000-1550℃,當(dāng)達(dá)到反應(yīng)溫度后,通入惰性氣體保護(hù),將先驅(qū)體快速倒入高溫 區(qū)進(jìn)行反應(yīng),隨后關(guān)閉高溫爐電源,使樣品隨爐冷卻至室溫,即得大直徑薄壁 富勒烯; 步驟三、殘余催化劑的除去: (1)將步驟二得到的大直徑薄壁富勒烯置于濃鹽酸或純硝酸溶液中,然后 將此混和物置于超聲振蕩器中進(jìn)行超聲振蕩; (2)將振蕩后的混合物加熱,并加循環(huán)水回流冷卻; (3)將上述步驟中所得混合物加蒸餾水稀釋,用微孔濾膜過濾,用蒸餾水 洗滌后,隨即烘干,即得除掉殘余催化劑的大直徑薄壁富勒烯。 【當(dāng)前權(quán)利人】上海交通大學(xué) 【當(dāng)前專利權(quán)人地址】上海市閔行區(qū)東川路800號(hào) 【統(tǒng)一社會(huì)信用代碼】1210000042500615X0 【家族被引證次數(shù)】1

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